Инструкция По Получению ,Хранению И Контролю Качества Дистиллированной Воды

Я все-таки не понимаю современные тенденции. бумажка нужна или?

Ну предположим, нашли бумажку, а вдруг Вам электропроводимость недостаточна и Вы будете врать или портить оборудование?

Так что рекомендации такие:

Доказать, что такой контроль достаточен. Прописать у себя. Показывать проверяющим свой отчет.

Или я плохо объясняю, или одно из двух.

Да хрен с ними, с проверяющими!
Важно — нужна Вам эта проверка или нет. Так сказать, по Гамбургскому счету а не по GLP. Если нужна — делайте. Если нет — не делайте. Задокументируйте. И все дела.

лошарик> К тому же, вряд ли есть необходимость делать этот анализ часто — достаточно раз в полгода-год, после ремонта, чистки. А ежемесячно отслеживайте УЭП и рН.

Частота анализов для контроля воды тоже подлежит обоснованию. В том же документе.
Однако, не раз в год, это точно. Раз в год — это для галочки. Практической пользы не будет.

varban пишет:
Да хрен с ними, с проверяющими!
Важно — нужна Вам эта проверка или нет. Так сказать, по Гамбургскому счету а не по GLP. Если нужна — делайте. Если нет — не делайте. Задокументируйте. И все дела.

ОН может быть и с ними, но с ними же и власть («я начальник — ты дурак, ты начальник — я дурак»). И нужна вам проверка дистиллята или не нужна — делать необходимо, если ты «не начальник». И просто задокументировать, без обоснования не удастся.

Частота анализов для контроля воды тоже подлежит обоснованию. В том же документе.

Однако, не раз в год, это точно. Раз в год — это для галочки. Практической пользы не будет.

Если производство лекарств, — то раз в год — это для галочки, а если всё оборудование — бюретка да КФК, то может быть и достаточно.

Уважаемый varban, Вы хорошо объясняете

_Elena_ пишет:
Насколько я знаю, что проводить полный анализ дистиллированной воды необходимо раз в месяц- это обязательно и каждый раз после чистки дистиллятора.

А откуда Вы это знаете?

_Elena_ пишет:
. проверять качество дист. воды необходимо каждый раз после чистки дистиллятора и не реже 2-х раз в год.

Я, вроде-бы о том же.

_Elena_ пишет:
Насколько я знаю, что проводить полный анализ дистиллированной воды необходимо раз в месяц- это обязательно и каждый раз после чистки дистиллятора.

Смотря какой дистиллятор, смотря, какая чистка Например любимый наш />
В ходе нагревания куба и электродов с них отваливается корка накипи, которая еще очень непрочная. И легко дробится и удаляется простым сливанием воды из куба. На все про все — 5 минут.
Если чистить таким образом дистиллятор, то можно по-другому и не чистить

Так что утверждение

. проводить полный анализ дистиллированной воды необходимо раз в месяц- это обязательно и каждый раз после чистки дистиллятора.

строго говоря, неверно.
Необходимо обосновывать частоту и даже необходимость анализа.
И еще неизвестно, какую воду нужно анализировать — полученную после чистки, или непосредственно перед чисткой.
Смотря у которой будут худшие показатели.

Ответов в этой теме: 67
Страница: 1 2 3 4 5 6 7
«« назад || далее »»

Ответов в этой теме: 67
Страница: 1 2 3 4 5 6 7
«« назад || далее »»

Химический контроль.

Контроль паровой стерилизации.

Этот вид контроля проводят при каждом рабочем цикле с помощью бумажных индикаторов стерилизации (НСТО «Винар») или химических веществ – тестеров.

При проведении исследования в контрольных точках рабочей камеры устанавливают герметично запаянные ампулы с химическим тестовым веществом или к стерилизационным коробкам прикрепляют индикаторные полоски.

Число контрольных точек зависит от емкости стерилизационной камеры:

– до 100,0л – 5 контрольных точек в камере;

– 100,0л – 750,0л – 11 контрольных точек в камере;

– свыше 570,0л – 13 контрольных точек в камере.

1-ая точка находится у загрузочной двери, вторая – у противоположенной стенки (в вертикальном автоклаве – в верхней и нижней части камеры). В 1-ой и 2-ой точках тесты располагаются вне стерилизуемых изделий, а в остальных точках тесты располагают в центре стерилизационных коробок.

Контроль суховоздушной стерилизации

Число контрольных точек зависит от емкости стерилизационной камеры:

– до 80,0л – 5 контрольных точек в камере;

– свыше 80,0л (однокамерный) – 15 контрольных точек;

– свыше 80,0л (двухкамерные) – 30 контрольных точек.

В контрольных точках рабочей камеры используют герметично запаянные ампулы с химическим тестовым веществом или индикаторную полоску, которые прикрепляют к упаковкам или стерилизуемым изделиям.

При контроле в 5-ти точках 1-ая точка располагается в центре камеры, а точки 2, 3, 4, 5 расположены в нижней части камеры по углам, причем 2-ая и 5-ая точки находятся перед загрузочной дверью справа и слева, а 3-ая и 4-ая точки – в глубине камеры.

В случае 15-ти точек – точки 1,2,3 располагаются в центре камеры на трех уровнях сверху вниз; а точки 4-15 – по углам, но также на трех уровнях (точки 4-7 – низ; точки 8-11 – середина; точки 12-15 – верх). Угловые точки нумеруются против часовой стрелки, начиная с правого нижнего угла.

Если контрольных точек – 30, то для каждой камеры их расположение повторяется также как для 15-ти точек. При этом каждая контрольная точка должна быть расположена на расстоянии не ближе 5,0см от стенок камеры.

После окончания цикла стерилизации индикаторные системы (ампулы с химическим тестовым веществом) извлекают из контрольных точек и сравнивают с эталоном.

Термический контроль.

Этот вид контроля проводят 2 раза в месяц, используя поверенный максимальный термометр, цена деления которого не более 1 0 С, а диапазон измерений превышает контролируемую температуру. При этом термометр размещают в середине стерилизационной камеры. После окончания цикла стерилизации и остывания термометра до комнатной температуры, снимают показания и заносят в журнал.

Контроль качества дистиллированной воды.

Дистиллированная вода используется для заправки автоклавов (паровых стерилизаторов) мытья лабораторной посуды, приготовления растворов и питательных сред, поэтому ее качество должно соответствовать требованиям ГОСТа 6709-72 и проходить контроль не реже 1 раза в месяц.

Воду, предназначенную для хранения, разливают в стеклянные или пластиковые бутыли с нижним сливом, плотно закрытые крышками.

При использовании деминерализованной воды необходимо обращать внимание на содержание микроорганизмов, которые могут размножаться на фильтрах и, соответственно, попадать в воду.

Для санитарно-микробиологического контроля состояния воды используют: ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная», ГОСТ 51446-99 «Продукты пищевые», Общие правила микробиологических исследований ISO 3696-84 «Вода для аналитических лабораторных исследований», Сертификация и методы испытания. ISO 9998: 1991(Е) «Качество воды. Методы очистки и контроля микробиологического подсчета колоний в средах с применением тестов качества воды».

– до 100,0л – 5 контрольных точек в камере;

Контроль дистиллированной воды

Анализ дистиллированной воды

Соответствие контроля дистиллированной воды ГОСТам

Необходимость осуществлять постоянный контроль дистиллированной воды обусловлена тем, что в лабораториях, ведущих контроль за качеством сточных и природных вод именно дистиллированная воды выступает в качестве основного растворителя, необходимого в приготовлении реактивов, разбавителя исследуемых проб, экстрагента, также применяется при ополаскивании лабораторной посуды. Поэтому успешная работа любой из существующих химико-аналитических лабораторий зависит не только от уровня квалификации работающих в ней специалистов, наличия поверенных точных приборов, использования реактивов с требуемой степенью чистоты, мерной стандартной посуды и стандартных образцов.

Особое внимание должно быть обращено на контроль дистилированной воды, долженствующей соответствовать по своим физико-химическим характеристикам требованиям предъявляемым по ГОСТ 6709-72. В случае, когда все параметры находятся в соответствии с установленными нормами, дистиллированная вода может употребляться при поведении лабораторных исследований, так как качество ее не сможет оказать существенного влияния на метрологические характеристики анализов, которые выполняются сотрудниками лаборатории. Стоит отметить, что действующими нормативами периодичность проведения контроля за качеством дистиллированной воды не установлена.

Получение дистилированной воды до ее контроля

Для получения дистиллированной воды применяют различные модели дистилляторов. Их устанавливают в отдельных помещениях, в воздухе которого не должны содержаться легко поглощаемые вещества, иначе контроль дистилированной воды покажет содержаний в ней соляной кислоты, паров аммиака и других примесей. В случаях, когда дистиллятор запускают после долгой консервации или же впервые, использование дистиллированной воды разрешается лишь спустя 40 часов работы прибора и тщательной проверки полученной воды по качеству на соответствие ГОСТ.

Качество дистиллированной воды может варьироваться в зависимости от того, каким был состав исходной воды. Если в воде содержится много солей магния и кальция, на различных поверхностях дистиллятора может образовываться накипь, что приводит к сокращению срока службы и производительности прибора. Для снижения образования накипи и умягчения исходной воды в процесс включают магнитное противонакипное устройство и/или химический водоподготовитель.

Прибегают также к периодической промывке дистиллятора. Контроль дистилированной воды подразумевает внесение всех результатов анализов в журнал с одновременным отражением режима работы дистиллятора. Последующая обработка информации позволяет применять впоследствии особый режим аппарата для каждой из исходных вод.

Порядок контроля дистилированной воды

Контроль дистилированной воды по ГОСТу предполагает определять количество в ней способных восстановить марганцовокислый калий органических веществ, поскольку использование (в качестве исходной) воды с их высоким содержанием создает возможность перехода этих веществ при отгоне в дистиллят, что повышает контрольную величину окисляемости. Чтобы освободить исходную воду от таких примесей и улучшить в итоге качество дистиллята, применяются, к примеру, химические водоподготовители, использующие гранулированный сорбент.

Стоит отметить, что в случае обнаружения в дистиллированной воде различных веществ, обладающих способностью восстанавливать перманганат калия (допустимая концентрация – не более 0.08 мг/дм3), надо осуществить повторную перегонку дистиллята и добавить в него перед отгоном однопроцентный раствор КМnО4 в пропорции два с половиной сантиметра кубических на кубический дециметр воды. По нормативам, общие затраты времени на контроль дистилированной воды, производимый по все 14 измеряемым показателям, составляет для одного аналитика 11 рабочих часов (что соответствует 65 лабораторным единицам).

Для получения дистиллированной воды применяют различные модели дистилляторов. Их устанавливают в отдельных помещениях, в воздухе которого не должны содержаться легко поглощаемые вещества, иначе контроль дистилированной воды покажет содержаний в ней соляной кислоты, паров аммиака и других примесей. В случаях, когда дистиллятор запускают после долгой консервации или же впервые, использование дистиллированной воды разрешается лишь спустя 40 часов работы прибора и тщательной проверки полученной воды по качеству на соответствие ГОСТ.

7. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ

В микробиологических исследованиях воды дистиллированная вода используется для приготовления питательных сред, различных растворов, мытья лабораторной посуды, заправки паровых стерилизаторов.

Дистиллированная вода, применяемая в микробиологических лабораториях, должна соответствовать требованиям ГОСТа 6709-72 и проходить контроль не реже 1 раза в месяц.

Хранить дистиллированную воду следует в стеклянных или пластиковых бутылях, желательно с нижним сливом, закрытых крышками или пробками.

Примечание. Документы Международного комитета по стандартизации предъявляют более жесткие требования к воде, предназначенной для приготовления питательных сред. Разный состав воды может обусловливать отличия по качеству питательных сред, приготовленных в разных лабораториях или даже в одной и той же лаборатории из обезвоженной среды одной серии одного производителя, и, как следствие, существенные различия в результатах анализа.

В качестве оптимального варианта для приготовления питательных сред, а также реактивов, используемых непосредственно в анализе, предлагается применение бидистиллированной или деминерализованной воды.

Стандарт ISO 7218:1996, а также ГОСТ Р 51446-99 качество воды, предназначенной для приготовления питательных сред, оценивают по удельному сопротивлению, которое должно быть не менее 300000 Ом/см (либо по электропроводности — не более 3 МкС/см).

Об этом необходимо помнить при использовании для приготовления питательных сред дистиллированной воды, полученной с помощью дистилляторов и контролируемой по ГОСТу 6709-72.

При использовании деминерализованной воды необходимо обращать внимание на содержание микроорганизмов, которые могут размножаться на фильтрах и при прохождении через ионообменник попадать в воду. При высокой контаминации воды микроорганизмами продукты их жизнедеятельности могут оказывать ингибирующее действие на рост исследуемых микроорганизмов. Наиболее адекватным методом контроля в этих случаях является определение общего числа микроорганизмов, выросших на питательном агаре при температуре 22 °C в течение 72 часов.

При приобретении установок деионизированной воды для микробиологических анализов необходима консультация с производителями в целях выбора способов обработки, предотвращающих вторичное микробное загрязнение воды.

Раздел составлен на основе:

ГОСТа 51446-99 (ISO 7218-96) «Микробиология. Продукты пищевые. Общие правила микробиологических исследований»;

ISO 7218:1996 «Микробиология продуктов питания и кормов для животных. Общие правила микробиологических исследований»;

ISO 3696-87 «Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания»;

ISO 9998:1991 (E) «Качество воды. Методы оценки и контроля микробиологического подсчета колоний в средах с применением тестов качества воды».

Стандарт ISO 7218:1996, а также ГОСТ Р 51446-99 качество воды, предназначенной для приготовления питательных сред, оценивают по удельному сопротивлению, которое должно быть не менее 300000 Ом/см (либо по электропроводности — не более 3 МкС/см).

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Distilled water. Specifications

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических реактивов и приготовления растворов реактивов.

Дистиллированная вода представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, не имеющую запаха.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 18,01.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям дистиллированная вода должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1. Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм 3 , не более

2. Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей ( NH ₄ ), мг/дм 3 , не более

3. Массовая концентрация нитратов (КО₃), мг/дм 3 , не более

4. Массовая концентрация сульфатов ( SO ₄ ), мг/дм 3 , не более

5. Массовая концентрация хлоридов (С l ), мг/дм 3 , не более

6. Массовая концентрация алюминия (А l ), мг/дм 3 , не более

7. Массовая концентрация железа ( Fe ), мг/дм 3 , не более

8. Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм 3 , не более

9. Массовая концентрация меди (С u ), мг/дм 3 , не более

10. Массовая концентрация свинца (Р b ), %, не более

11. Массовая концентрация цинка ( Zn ), мг/дм 3 , не более

12. Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМ n О₄(O), мг/дм 3 , не более

14. Удельная электрическая проводимость при 20 °С, См/м, не более

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Допускается изготовителю показатели с 1 по 12 определять периодически. Периодичность контроля устанавливает изготовитель.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Объем средней пробы должен быть не менее 5 дм 3 .

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. (Исключен, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой концентрации остатка после выпаривания

Определение проводят по ГОСТ 27026.

Для этого берут 500 см 3 анализируемой воды, отмеренные цилиндром 2-500 (ГОСТ 1770).

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать 2,5 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. (Исключен, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой концентрации аммиака и аммонийных солей

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту; проверенная по п. 3.3;

вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммонийных солей; готовят следующим образом: 500 см 3 дистиллированной воды помещают в круглодонную колбу прибора для отгонки, прибавляют 0,5 см 3 концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения и отгоняют 400 см 3 жидкости, отбросив первые 100 см 3 дистиллята. Воду, не содержащую аммиак и аммонийные соли, хранят в колбе, закрытой пробкой с «гуськом», содержащим раствор серной кислоты;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:3;

натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий аммиака; готовят по ГОСТ 4517;

реактив Несслера: готовят по ГОСТ 4517;

раствор, содержащий NH ₄ ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/дм 3 NH ₄ ;

прибор для отгонки, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1000 см 3 холодильника с брызгоуловителем и приемной колбы;

пробирка плоскодонная из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой диаметром 20 мм и вместимостью 120 см 3 ;

пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

цилиндр 1(3)-100 и 1-500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.2. Проведение анализа

100 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 2,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Затем прибавляют 1 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 100 см 3 воды, не содержащей аммиака и аммонийных солей, 0,002 мг NH ₄ , 2,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см 3 реактива Несслера.

3.6. Определение массовой концентрации нитратов

3.5.2, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

индигокармин; раствор готовят по ГОСТ 10671.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с ( NaOH ) = 0, l моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %;

раствор, содержащий NO ₃ ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см 3 NO ₃ ;

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 29169-91;

чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

3.6.2. Проведение анализа

25 см 3 анализируемой воды помещают пипеткой в чашку, прибавляют 0,05 см 3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку сразу же снимают с бани, к сухому остатку прибавляют 1 см 3 раствора хлористого натрия, 0,5 см 3 раствора индигокармина и осторожно при перемешивании добавляют 5 см 3 серной кислоты.

Через 15 мин содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу, чашку ополаскивают в два приема 25 см 3 дистиллированной воды, присоединяя ее к основному раствору, и содержимое колбы перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного следующим образом: в выпарительную чашку помещают 0,5 см 3 раствора, содержащего 0,005 мг NO ₃ , 0,05 см 3 раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха на водяной бане. Чашку сразу же снимают с водяной бани; далее сухой остаток обрабатывают таким же образом одновременно с сухим остатком, полученным после выпаривания анализируемой воды, прибавляя такие же количества реактивов в том же порядке.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7. Определение массовой концентрации сульфатов

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм 3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий SO ₄ ; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде соответствующим разбавлением основного раствора той же водой получают раствор с концентрацией SO ₄ 0,01 мг/см 3 ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

3.7.2. Проведение анализа

40 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в стакан (с меткой на 10 см 3 ) и упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 см 3 этилового спирта, 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: 10 см 3 анализируемой воды, содержащей 0,015 мг SO ₄ , 2 см 3 этилового спирта, 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора хлористого бария.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой концентрации хлоридов

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 25 и 1 %; готовят по ГОСТ 4517;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 %;

раствор, содержащий С l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 С l ;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

3.8.2. Проведение анализа

50 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку, прибавляют 0,1 см 3 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 3 см 3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и переносят в пробирку. Чашку смывают 2 см 3 воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см 3 раствора азотнокислого серебра.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг С l , 0,1 см 3 раствора углекислого натрия, 0,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см 3 раствора азотнокислого серебра.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9. Определение массовой концентрации алюминия с применением стильбазо

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аскорбиновая кислота (витамин С) раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;

ацетатный буферный раствор рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий А l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 А l ;

стильбазо, раствор с массовой долей 0,02 %; годен в течение двух месяцев;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147 или чаша 40(50) по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

3.9.2. Проведение анализа

20 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. К остатку прибавляют 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 см 3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см 3 раствора стильбазо и 5 см 3 ацетатного буферного раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг А l , 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 0,15 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см 3 раствора стильбазо и 5 см 3 буферного раствора.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9а. Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового оранжевого

3.9а.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор, содержащий А l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 А l ;

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.9а.2. Проведение анализа

60 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 воды и количественно переносят 8 см 3 воды в коническую колбу.

Затем к раствору прибавляют 10 см 3 ацетатного буферного раствора, 1 см 3 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг А l , 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 10 см 3 ацетатного буферного раствора и 1 см 3 раствора ксиленолового оранжевого.

3.9а. — 3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10. Определение массовой концентрации железа

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;

раствор, содержащий Fe ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Fe ;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и диаметром 20 мм;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.2. Проведение анализа

40 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 3 см 3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см 3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см 3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe , 0,25 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см 3 раствора роданистого аммония и 3 см 3 изоамилового спирта.

3.11. Определение массовой концентрации кальция

3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение двух суток;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с ( NaOH ) = 1 моль/дм 3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий Ca ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см 3 Ca ;

пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

3.11.2. Проведение анализа

10 см 2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см 3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см 3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 0,5 см 3 раствора мурексида и перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca , 0,2 см 3 раствора соляной кислоты, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см 3 раствора мурексида.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12. Определение массовой концентрации меди

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

натрия N , N -диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 %; свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

раствор, содержащий Cu ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Cu ;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;

пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12.2. Проведение анализа

50 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 3,8 см 3 изоамилового спирта и дважды по 1 см 3 раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин и выдерживают до расслоения.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см 3 анализируемой воды, 0,0005 мг Cu , 1 см 3 раствора соляной кислоты, 3 см 3 изоамилового спирта и 2 см 3 раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия.

3.13. Определение массовой концентрации свинца

3.12.2, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10%;

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор концентрации с ( Na ₂ B ₄ O ₇ ·10 H ₂ O ) = 0,05 моль/дм 3 ;

раствор, содержащий Pb ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Pb ;

сульфарсазен (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

3.13.2. Проведение анализа

20 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 1 см 3 раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см 3 воды в пробирку, прибавляют 0,2 см 3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см 3 раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см 3 раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Р b , 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, 0,2 см 3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см 3 раствора сульфарсазена и 2 см 3 раствора тетраборнокислого натрия.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.14. Определение массовой концентрации цинка

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;

кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %;

кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10 %;

раствор, содержащий Zn ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Zn ;

сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,02 %; готовят следующим образом: 0,02 г сульфарсазена растворяют в 100 см 3 воды и добавляют 1 — 2 капли раствора аммиака;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770 или пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.14.2. Проведение анализа

5 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см 3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см 3 раствора винной кислоты, 0,2 см 3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см 3 раствора аммиака и 0,5 см 3 раствора сульфарсазена.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки, в проходящем свете на белом фоне не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn , 0,8 см 3 раствора винной кислоты, 0,2 см 3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см 3 раствора аммиака и 0,5 см 3 раствора сульфарсазена.

3.15. Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.14.2, 3.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с ( 1/5 КМ n О₄) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517;

колба Кн-1-500-24/29 ТХС или Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29169;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.15.2. Проведение анализа

250 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в колбу, прибавляют 2 см 3 раствора серной кислоты и 0,25 см 3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 3 мин.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска, при сравнении с равным объемом той же воды, к которой не прибавлены названные выше реактивы.

1 см 3 раствора марганцовокислого калия, концентрации точно с (КМ n О₄) = 0,01 моль/дм 3 соответствует 0,08 мг кислорода.

3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.16. Определение рН воды проводят на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом при 20 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.17. Удельную электрическую проводимость определяют на кондуктометре любого типа при 20 °С.

4. ХРАНЕНИЕ

4.1. Воду хранят в герметически закрытых полиэтиленовых и фторопластовых бутылках или другой таре, обеспечивающей стабильное качество воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

Р.П. Ластовский, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, З.М. Ривина, В.А. Раковская, Л.В. Кидиярова, Т.М. Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.06.72 № 1334

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6709-53

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

http://studfile.net/preview/2487531/page:4/http://tehnopribor.ru/downloads/science-articles/kontrol-distillirovannoy-vody.php?clear_cache=Yhttp://www.zakonprost.ru/content/base/part/284051http://znaytovar.ru/gost/2/GOST_670972_Voda_distillirovan.html